GB_T 223.43-1994
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ID： |
AEE4FF2242E34DA994F604DA0E00BB16 |
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文件大小(MB)： |
0.37 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 鸨量的测定,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy Determination of tungsten content,GB/T 223- 43 - 94,代替 GB 223.43—85,GB 223. 44-85,本标准包括了以下分析方法：,（1）辛可宁重量法,（2）氯化四苯肿-硫氟酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法,第一篇辛可宁重量法,1主题内容与适用范围,本方法规定了用辛可宁重量法测定鸨量,本方法适用于合金钢、高温合金和精密合金中鹑量的测定。测定范围：L。。%.22. 00%,2方法提要,不含锯试样:在盐酸溶液中，经硝酸氧化、鸨形成铛酸沉淀，加入辛可宁使铝沉淀完全，过滤，灼烧后 用氢氧酸挥散除硅，灼烧至恒量，即为不纯三氧化鸨质量,含银试样：将五氧化二相和三氧化铛沉淀用碳酸钠熔融，经镁合剂沉淀分离锯后，再用小蔡酚嚏咻 或罗丹明B沉淀铛，灼烧至恒量，为不纯三氧化鸨质量,将不纯三氧化鸨用碳酸钠熔融,过滤。滤液中的铝、辂、钮分别以光度法测定校正之。滤纸上的沉淀 为铁、钛等杂质,灼烧成氧化物后称量。由不纯三氧化铐质量中减去这些氧化物的质量，即得纯三氧化鸨 质量,3试剂,3.1,无水碳酸钠,3.2,硝酸（pL42g/mL）,3.,3 氢氟酸（pL 15 g/mL）,3-4 盐酸（1 + 1）,3.5,硫酸（1 + 1）,3.6,硫酸（1 + 6）,3.7,磷酸（1 + 1）,3.8,氨水（1+1）,3.9,辛可宁溶液（12.5%）：用盐酸（3. 4）配制，过滤后使用,3.10,辛可宁洗液:移取30 mL辛可宁溶液⑶9）用水稀释至1 L,混匀,3J1碳酸钱溶液（5%）。________________________________________________________________________,国家技术监督局1 994-09-26批准 1 995-06-0 7实施,213,GB/T 223- 43 - 94,3.12,镁合剂溶液;称取4 g硫酸镁及8 g氯化镀，溶于适量水中，加入8 mL氨水(PQ. 90 g/mL)用水 稀释至1。。mL,混匀,3.13,镁合剂洗液;移取25 mL镁合剂溶液(3. 12)用水稀释至100 mL,混匀,3.14,甲基红乙醇溶液(0.1%),3.15,酚醐乙醇溶液(0.1%).,3.,16 9-秦酚嘎咻溶液(2%)：称取2 g夕-秦酚嚏咻，置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，滴加硫酸 (3. 5)使其溶解，以氨水(3. 8)调至刚出现沉淀，立即加入4 mL硫酸(3. 5),用水稀释至10。mL。混匀.,3.17,0-秦酚建咻洗液:移取5 mL 6-蔡酚嚏咻溶液(3. 16),用水稀释至100 mL,混匀,3.18,罗丹明B溶液 称取1g罗丹明B,溶于100 mL热水中，混匀,3. 19罗丹明B洗液 移取10 mL罗丹明B溶液(3. 18),用水稀释至1 L,加入3 mL盐酸(pl. 19 g/mL),混匀,3.20酒石酸溶液(50%),4分析步骤,41试样量,按表1称琅试样,表1,含鸨量，%,试样量,g,L 00-3. 00,5. 000-3. 000,>3. 00 .6. 00,3. 000—E 500,>6. 00-10. 00,1. 500.L 000,>10, 00—22. 00,L 000,试样量以其溶液中鸽量为100 mg为宜。试样中钩量在1.2%时，试样量可控制在溶液中鸨量为 50 mg以上。钛量高于铝量时,可适量减少称样量,4.2测定,4.2J不含银试样,4.,2.1. 1将试样(4. 1)置于400 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(3. 4),低温加热溶解，边搅拌边缓慢滴加 硝酸(3. 2)至试样完全溶解，蒸发至糖浆状。加入1.2 mL硝酸(3.2),再蒸发至糖浆状(含高钛的试样 则蒸发至溶液体积约为10 mL),4.,2.12加入30 mL盐酸(3. 4),加热使盐类溶解。加入130 mL热水，加热微沸1 h,缓慢加入5 mL 辛可宁溶液(3. 9),充分搅拌后，在70.80七保温4 h或放置过夜。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过 滤，用辛可宁洗液(3. 10)以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次，用相同洗液将沉淀移入漏斗中,并洗涤沉淀和 滤纸1。次,4.,2.1-3将沉淀连同滤纸置于粕培烟中，并将原烧杯壁沾有的鸨酸用氨水(3.8)湿润过的滤纸片擦下, 一并放入钳地摒中。炭化，于75。.800七的高温炉中灼烧40 min。取出，冷却，用水湿润沉淀，加入2滴 硫酸⑶5),加入2.3 mL氢氟酸(3. 3),小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再于750.8。0七的高温炉 中灼烧30 min,4.,2.1.4取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量(啊)，即为母期及不纯三氧化鸨的质 量,4.,2- 1.5于用病中加入5 g碳酸钠(3. 1),熔融，冷却，置于2。。mL烧杯中，用热水浸取，加热溶解熔 块，洗净培烟后取出。将溶液煮沸并在70.80c保温1.2 h。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过滤于 100 mL容量瓶中，以热碳酸核溶液(3. 11)洗涤沉淀和滤纸10次，再用热水洗1~2次并入滤液中，冷却,214,GB/T 223.43—94,至室温，用水稀释至刻度,混匀。溶液供测定铝、辂、钮用,4.,2.1. 6将沉淀连同滤纸置于原钳用埸中，炭化，于750.800℃的高温炉中灼烧30 min,取出，置于干 燥器中，冷……
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